探讨用光度计测定水中汞含量的可行性

汞在水中的存在有游离态和化合物两种形态，会对水质造成一定的毒害，因此，其含量是水质监测的指定检测项目，本实验将着重探讨用紫外可见分光光度计对其进行检测的可行性。

检测过程

• 测定波长的确定: 按试验方法将缔合物在500～550nm波长范围内进行光谱扫描，并绘制出样品吸光度测定与波长之间的关系曲线，在最大吸收波长处进行测定。
• 显色温度及缔合物稳定性: 在15℃～25℃范围，缔合物在显色后10min内形成，且能稳定1小时左右，本实验的显色温度控制在22℃，显色后15min测量吸光度。
• 显色剂用量: 结果表明，溴化钠溶液的适宜用量为3.0～6.0ml，罗丹明B溶液的用量为1.0—4.0mL。本实验选用溴化钠溶液4.0mL和罗丹明B溶液3.0mL。
• 表面活性剂的用量: 不加表面活性剂时，缔合物不稳定，易沉淀析出，加入吐温80溶液2.0～4.0mL时，溶液稳定且吸光度最大，因此选用吐温80溶液3.0mL作增溶剂。
• 干扰及消除: 本实验选用巯基棉富积分离技术，通过调节吸咐及洗脱液酸度消除干扰。结果表明，汞的吸附酸度为pH1~3，为消除pb2+，Cd2+的干扰，采用3mol/L盐酸洗脱，然后用6mol/L盐酸3.0mL分三次洗脱Hg(Ⅱ)。
• 工作曲线: 准确吸取不同体积的1.0mg/L Hg(Ⅱ)标准液，加入1.0mol/L硝酸溶液2.0mL，2.0mol/L溴化钠溶液4.0mL混匀，加入吐温80溶液3.0mL，再加入罗丹明B溶液3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟，用1cm比色皿，在532nm波长处，在8100紫外可见分光光度计上分别测量吸光度。绘制出标准曲线，结果显示：在0～0.16mg/L范围内符合比耳定律。

试样的分析

取水样50mL于150mL烧杯中，用1mol/LHN03调节至pH=1，滴人100g/L高锰酸钾溶液至红色出现，加热蒸发至体积为5mL纳西，滴加10g/L盐酸羟胺至红色消失，以2ml/min的速度匀速流过巯基棉吸附装置，先用3.0mol/L盐酸洗脱Ca2+，pb2+以消除干扰，后用6mol/L盐酸分3次洗脱汞，用氢氧化钠溶液中和至pH3~4，转入25mL容量瓶中，然后加入1.0mol/L硝酸溶液2.0mL，2.0mol/L溴化钠溶液4.0mL，混匀，加入吐温80溶液3.0mL，再加入罗丹明B溶液3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟，用1cm比色皿，在532nml波长处，在紫外光度计上测量吸光度，结果见表1所示。

表1 水中汞含量测定结果

可行性探讨

为进一步检验方法的可靠性，把本方法与国标方法GB/T5750—85(双硫腙法)作比较试验，取同一试样用二种方法测定其结果，结果见表2。

表2 与国标测定的比较

由表2可见，用紫外可见分光光度计测定水中微量汞的测定结果，跟国标所测定的结果相比，无明显差异，是一种可行的方法。