紫外可见分光光度计氘灯
氘灯是供紫外可见分光光度计的紫外波段使用的光源,它发出的光的波长范围一般为190~400nm,它是连续光谱带。氘灯的使用波长范围一般为 190~360nm左右。氘灯在486.0nm、583.0nm、656.1nm等三处各有一根特征谱线,经常被研究人员或光谱仪器研制者、生产者用来作为标定仪器的理论波长值(656.1nm、486.0nm使用最多;583.0nm使用很少,因为它不够尖锐,同时还伴有小峰)。氘灯的光能谱分布如下图所示。
氘灯按插脚来分有两种:一种是有三只插脚(又称插脚式)的氘灯;另一种是带有三根插脚引线的氘灯。带有三只插脚的氘灯,一般都注有阴极和阳极标志,以便用户使用时辨认。目前国外生产的氘灯,基本上都是属于带有三只插脚形式的氘灯。如日本浜松、美国RCA、英国的Cathodeon等公司的产品都是如此。三只插脚引线的氘灯中,有两只引脚线为阴极(一般为黑色),一只引脚线为阳极(一般为红色)。我国生产的氘灯中,绝大多数为带有三根插脚引线模式的氘灯。如上海电光器件厂、宜征电子管厂等生产的氘灯就是如此。插脚式氘灯的最大优点是发光点的高度固定不变,调换新氘灯时不需要调节氘灯发光孔的高度。而带有三根插脚引线的氘灯,调换新氘灯时,一定要调节发光孔的高度,对使用者来讲很不方便。
氘灯在紫外可见分光光度计仪器中工作时,它的外壳周围的温度达到 400℃以上,因此,不能用手直接触摸,以免烫伤。尤其是氘灯正前方的通光孔部分(一般通光孔径为1mm),即使是氘灯不在工作状态(未点亮),也绝对不能用手触摸。否则,如果人手上的油污沾污了氘灯外壳与发光孔对应的部分,在氘灯点亮后,油迹将永久烧结在氘灯的表面,将严重影响氘灯的发光强度,影响氘灯的使用寿命。
氘灯为易耗件,一般使用寿命为:国产氘灯500~800h;进口氘灯为 1000h(少数长寿命灯可达2000h);一般情况下,氘灯发光孔处发黑,就应考虑氘灯的寿命是否到期。但氘灯的使用寿命与氘灯电源设计有关(后面将详细讨论);一般来讲,电源设计得好的话,国产氘灯的寿命也不止500~800h,有的寿命可达2000h以上。如作者在使用国产氘灯时,采用自己设计的优质恒流电源,可将国产氘灯(如上海电光器件厂生产的DD2.5型氘灯)的寿命延长到2000h以上。
目前国外生产氘灯的主要厂商有日本的浜松(Hamamatsu)公司、英国 的Cathodeon公司和美国的RCA公司等。他们生产的氘灯,一般都是带插座的。国内生产氘灯的主要厂商有:上海电光器件厂、江苏宜征的宜征电子管厂、北京的电真空器件厂等。国产的氘灯一般不带插座,大多都是有带三根插脚引线。国内外的氘灯产品型号各异,且在质量上有一定差距;根据作者的实践,差距主要表现在寿命和稳定性上。但在价格上相差较大,有的相差10倍以上。如一般的国产氘灯,大约200多元人民币一只。而同类(指光学、电学性能)的进口氘灯,如日本浜松(Hamamatsu)的产品则约需1800~3800元人民币一只。
氘灯的使用寿命与供电电源的关系很大,如果氘灯的电源设计合理(如直流工作电压、灯丝预热电压和电流、灯丝预热时间等),将大大有助于提高使用寿命。
氘灯使用寿命的测试方法一般采用比较法。具体操作是:采用一只新的优 质(相对而言)氘灯,先在紫外可见分光光度计的主机上或在自己制作的测试装置上测试一个真实的数据,而后用待测试的氘灯调换新氘灯,再测试一次,据二者的能量差值来判断被测氘灯的寿命是否到期。我国国家标准规定,如果把新的优质(相对而言)氘灯的测试数据作为100,那么被测试的氘灯的能量不足新灯的45%,则认为被测试的灯寿命到期。
氘灯的发光稳定性,也是既与氘灯电源有关,又与氘灯灯泡本身的质量有 关。使用者在调换新氘灯前,应对新氘灯灯泡的稳定性作一次简单的测试。一般的简易测试方法是在紫外可见分光光度计的主机上(应先确定主机是合格的),或在自己制作的测试装置上,点亮需要换上的新氘灯,仪器预热0.5h后测量。仪器条件为:波长250nm,光谱带宽2nm,取能量测量、时间扫描方式,纵坐标能量取50%左右,对新氘灯作一次1h的漂移测试,要求漂移小于0.5%/h,如果新灯在1h内的漂移超过0.5%,则为不合格。
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