单光束紫外光度计检定方法 技术指标要求

 

单光束紫外可见分光光度计的检定，和其他光度计产品一样，也需要检定稳定度、波长准确度与波长重复性、灵敏度、最小光谱带宽、透射比准确度与透射比重复性、基线平直度、电源电压影响、杂散辐射率、吸收池配套性等指标，本文将详细阐述其检定方法及具体要求。

稳定度

• 检定方法：仪器在接收元件不受光情况下，调整仪器零点使显示值为0%，并观察3min,记录透射比示值最大变化即为暗电流稳定度；仪器在接收元件受光情况下，并分别于紫外分光光度计波长范围两端内缩10nm处，调整透射比100%并观察3min，记录透射比示值最大变化即光电流稳定度。
• 技术指标要求：

稳定度技术指标要求

型式	类别	暗电流(3min)	光电流(3min)
棱镜	—	士0.2	士0.5
光栅	Ａ Ｂ	士0.1 士0.2	士0.3 士0.5

波长准确度与波长重复性

• 检定方法：用汞灯光谱线中任选5条均匀分布的谱线作参考波长，单方向进行测量，最小带宽(自动扫描仪器，扫描速度慢如60nm/min左右)，狭缝调节仪器用较小缝宽如0.02mm，然后氢灯用486.13n谱线(氛灯用486.00nm谱线)，钨灯用错钱滤光片800nm左右(以实际标定值为准)的吸收峰作参考波长，再次测量，以上测量连续3次。
• 技术指标要求：

波长准确度和波长重复性技术指标要求

型式	类别	波长/nm	准确度/nm
棱镜	—	200～350 350～500 500～700 700～850	士0.4 士0.7 士2.0 士4.8
光栅	A B	190~850	士0.5 士2.0
波长重复性应不大于相应波长准确度绝对值的一半。

灵敏度

• 检定方法：棱镜式紫外光谱仪波长分别置于200nm，625nm处，调节暗电流为零后，打开光门，调节狭缝宽度，使透射比示值为100%，读取相应的狭缝宽度。
• 技术指标要求：

灵敏度技术指标要求

波长/nm	200	625
狭缝宽度/mm	0.5	蓝敏光电管0.1	红敏光电管0.06

最小光谱带宽

• 检定方法：光栅型紫外可见分光光度计用汞灯435.83nm或仪器固有氛(氢)灯的特征谱线，如:656.1nm(656.3nm)，有多挡多谱带宽的仪器，置最小带宽，测量谱线最大透射比值，手动式仪器由短波向长波方向移动，自动扫描式仪器直接扫出谱图，记录中心波长两测透射比值下降50%时的波长读数λ1、λ2、λ1与λ2之差，即为仪器实际光谱带宽。
• 技术指标要求：光栅型仪器A, B类最小光谱带宽应不大于标称带宽的1.2倍。

透射比准确度与透射比重复性

• 检定方法：用标准溶液和标准吸收池，以0.001mol/L高氯酸溶液为参比，光谱带宽2nm(无光谱带宽调整挡的仪器不设)，分别在235,257,313,350n波长处测量其透射比，连续测量3次；用透射比标称值为10%,20%,30%的光谱中性滤光片，分别在440,546,635nm波长处，以空气为参比，测量其透射比，连续侧量3次。
• 技术指标要求：

透射比准确性技术指标

型式	类别	准确度/(%)
光栅	A B	士0.5 士0.7

基线平直度

• 检定方法：仪器波长置于起始位置，带宽2nm，吸光度量程为士0.01。样品和参比皆空白，进行全波段扫描，测量图谱中起始点与最大偏移量之差(允许记录笔在更换光源或滤光片时有瞬间跳动)。
• 技术指标要求：

基线平直度技术指标要求

型式(自动扫描)	类别	基线平直度(A)
棱镜	—	士0.007
光栅	A B	士0.005 士0.007

基线平直度

• 检定方法：仪器波长置于500n处，光谱带宽2nm，样品和参比皆空白，取最小量程，响应时间不大于1s，定波长扫描2min，测量图谱上最大一组峰一峰差值，即为仪器100%线噪声；仪器波长置于500nm处，取最小量程，将挡光板放人样品光束中，检定0%线噪声，适用自动扫描型仪器。
• 技术指标要求：

噪声技术指标要求

型式(自动扫描)	类别	0%线	100%线
棱镜	—	0.2	1.0
光栅	A B	0.2 0.2	0.5 1.0

电源电压影响

• 检定方法：仪器波长置于500nm处，用调压器输人220V电压，调整透射比示值为100%；改变输人电压，记录仪器在198,242V时的透射比示值(电压变动过程中于220V处重新调整100%)。对透射比范围只有0--100%挡的仪器，可用95%代替100%。
• 技术指标要求：

电源电压影响技术指标要求

型式(自动扫描)	类别	示值变化
棱镜	—	士0.5
光栅	A B	士0.3 士0.5

杂散辐射率

• 检定方法：用质量浓度为10g/L的碘化钠标准溶液，10mm标准石英吸收池，蒸馏水作参比，设有光谱带宽调整挡的仪器置最大光谱带宽(狭缝调节仪器，在缝全高的条件下)，于220nm处，测量溶液的透射比；用质量浓度为50g/L的亚销酸钠标准溶液，于360nm波长处，测量溶液透射比；对于需要测量仪器的低杂散辐射率数值时，使用透射比为0.1%的衰减片，先测出衰减片的透射比值，再以衰减片为参比，测量上述标准物质透射比值。两者透射比值的乘积即为杂散辐射率。
• 技术指标要求：

杂散辐射率技术指标要求

型式(自动扫描)	类别	杂散辐射率/(%)
棱镜	A B	0.5 0.7

吸收池配套性

• 检定方法：器所附的同一光径石英吸收池中装蒸馏水于220,700nm处;玻璃吸收池装含铬量30mg/L的重铬酸钾溶液，于440nm处，装蒸馏水于700nm处，将一个池的透射比值调至100%,测量其它各池的透射比值。对透射比范围只有0～100%挡的仪器，可用95%代替100%。
• 技术指标要求：

吸收池配套性技术指标要求

吸收池类别	波长/nm	配套误差/(%)
石英	220 700	0.5
玻璃	440 70	0.5

用户在购买了单光束紫外可见分光光度计之后，可以按照上面的指标要求厂家的工程师进行现场检测，以放心的进行验收，国外单光束仪器以上指标都比较稳定出色的有unicon 3802, 棱光的752S紫外可见分光光度计，以及谱析1801紫外光度计等产品。