石英比色皿不配对给紫外光度计带来的分析误差

曾有质检部门在检测紫外可见分光光度计时，发现有五台双光束紫外可见分光光度计的光度准确度用标准溶液检测时不合格。但是，用标准片检测、仪器都是合格的。后从QC上找问题，他们认真配对QC，挑选了配对误差为0.2%T的一对QC来重新检测，结果这五台双光束紫外可见分光光度计全部合格。这说明QC的配对误差对双光束紫外可见分光光度计也会产生严重影响。因此，不管是单光束紫外可见分光光度计，还是双光束紫外可见分光光度计，都对QC的配对误差有严格的要求。只不过是单光束紫外可见分光光度计比双光束紫外可见分光光度计要求更高。

一、QC不配对对单光束仪器分析误差的影响

分别在60只QC中装满蒸馏水，在北京普析通用的TU-1221紫外可见分光光度计上测试，结果发现透过率都在80%左右，透过率稍大于80%者有36只，稍小于80%者有24只。因此，作者以透过率80%为基准，依据作者过去的研究结果，对用于紫外可见分光光度计的QC作了进一步的分析。发现若单光束紫外可见分光光度计使用的QC配对误差为0.5%T，则QC给使用者带来的分析测试相对误差ΔA/A为3%。这时，即使使用的紫外可见分光光度计的光度准确度很高，此QC也不能在药检工作中使用。因为药典要求药检中使用的紫外可见分光光度计的光度准确度，一般相对误差ΔA/A在1%以内。同时，此QC也不能在要求高的科研工作中使用，因为误差太大。若QC的配对误差为0.2%T，则如果仪器的杂散光、噪声都很小的话，可勉强用在药检中。此时，QC给使用者带来的分析误差(ΔA/A)为1%。若QC的配对误差为0.1%T，则给使用者带来的分析误差(ΔA/A)为0.5%。此时，若紫外可见分光光度计的性能很好，则此QC可以满足各种高精度的分析工作的要求。这也就是日、美、英等发达国家对QC的配对误差要求达到0.1%T的原因。

二、QC不配对对双光束仪器分析误差的影响

双光束紫外可见分光光度计也要求QC配对，因为即使QC为空气时，只要有一个很小的配对误差，装上溶液后配对误差会很大，致使仪器的自动调零调不回来，会给分析测试结果带来很大的误差。

比色皿的配对、保存方法、使用方法都直接关系到分析测试结果的准确度和可靠性。油腻、指纹、灰尘、透射面上的任何沉积物都会严重影响比色皿的透光特性。因此，比色皿在使用前后对它进行彻底清洗是必不可少的。在使用和清洗过程中，不能用硬质纤维和手指擦、摸透光面，只能拿其不透光的两个毛玻璃面。需要干燥的比色皿不能在炉子或火焰上加热烘烤，否则会引起比色皿的损坏或透光性能变坏。尤其是对配对使用的比色皿的影响更大。特别是比色皿被粘附力很强的试样污染(如木质素、某些浓果汁等)后很难清洗干净，即使是浸在“王水”中也很难洗净。一旦比色皿被黏附力很强的试样严重沾污时，仪器会出怪峰。这时，可用超声波清洗。一般常用20W的清洗玻璃仪器的超声波清洗30min，就能解决问题。但绝对不能用大功率超声波来清洗比色皿，否则会损坏比色皿。特别是对那些用黏结方法制作的比色皿更要注意。

使用比色皿时，还应特别注意通光方向。由于比色皿的两个通光面的材料不均匀，两个通光面的沾污情况不均匀，所以不同的通光方向可能会引起光谱特性的变化，从而影响分析测试时吸光度值的变化，带来分析误差。一般比色皿的毛玻璃面上都刻有箭头，或在透光面上蚀刻有标记，以供使用者辨认通光方向。

分析测试时，注入比色皿的溶液不要太满，一般到比色皿高度的2/3即可。如果万一溶液或溶剂溢出，则必须把比色皿透光面上的溶液或溶剂揩干擦净，否则会导入误差。